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超声提取固相萃取液相色谱三重四级杆质谱法测(2)

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1.4.2 色谱条件

进样量：10μl；柱温：35℃；流速：0.3ml/min；流动相A：酸化甲醇1+；流动相B：甲酸溶液1+。梯度洗脱程序见表2。

表2 梯度洗脱程序时间(min)A%B%57.5

2 结果与讨论

2.1 标准曲线和检出限

用混合内标使用液稀释苯胺类混合标准使用液配制8个浓度点的标准系列，按照2.4节中的仪器条件，浓度由低到高依次分析，标准样品和内标物的总离子流图见图1。

1：联苯胺-D8；2：联苯胺；3：苯胺-D5；4：苯胺；5：对甲苯胺-D9；6：对甲苯胺；7：邻甲氧基苯胺-D3；8：邻甲氧基苯胺；9：间-甲苯胺；10：邻-甲苯胺-D9；11：邻-甲苯胺；12：2，4-二甲基苯胺-D6；13：2，4-二甲基苯胺；14：对硝基苯胺-D4；15：对硝基苯胺；16：间硝基苯胺-D4；17：间硝基苯胺；18：4-氯苯胺-D2；19：4-氯苯胺；20：2-萘胺-D7；21：2-萘胺；22：2，6-二甲基苯胺-D6；23：2，6-二甲基苯胺；24：3-氯苯胺-D3；25：3-氯苯胺；26：3，3′-二氯联苯胺-D6；27：3，3′-二氯联苯胺；28：N-亚硝基二苯胺-D6；29：N-亚硝基二苯胺图1 15种苯胺类化合物及14种内标物的总离子流图

以标准溶液中目标化合物的浓度与对应内标物浓度的比值为横坐标，目标化合物的峰面积与对应内标物峰面积的比值为纵坐标，权重为1/(x*x)绘制标准曲线。其标准曲线的线性方程和相关系数R见表3，可知15种苯胺类化合物在0.5～100μg·L-1(间-硝基苯胺在1～200μg·L-1)范围内的相关系数(R)均大于0.993，线性良好。

称取空白石英砂5.00g共7份至离心管中，按照上述样品分析的步骤进行平行测定，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算其标准偏差S，由公式MDL = St(6，0.99)(t(6，0.99)=3.143)计算得到方法检出限。由表3中数据可知15种苯胺类化合物的方法检出限在0.4～1.3μg·kg-1之间。

表3 15种苯胺类化合物标准曲线化合物名称线性范围(μg·L-1)线性方程相关系数(R)检出限(μg·kg-1)苯胺0.5-100Y=0.00262+1.X0..5邻-甲氧基苯胺0.5-100Y=0.000548+萘胺0.5-100Y=-0.00182+对-甲基苯胺0.5-100Y=0.000338+1.X0..6间-甲基苯胺0.5-100Y=0.000173+邻-甲基苯胺0.5-100Y=0.00110+,4-二甲基苯胺0.5-100Y=-0.000231+,6-二甲基苯胺0.5-100Y=0.000506+对-硝基苯胺0.5-100Y=-0.000273+.4间-硝基苯胺1-200Y=-0.000463+0.X0..54-氯苯胺0.5-100Y=-0.000410+.53-氯苯胺0.5-100Y=-0.000741+1.X0..4N-亚硝基二苯胺0.5-100Y=-0.000382+1.X0..6联苯胺0.5-100Y=0.00108+.63,3′-二氯联苯胺0.5-100Y=-0.000415+1.X0..6

2.2 精密度与准确度

平行测定加标浓度分别为20.0μg·kg-1、200μg·kg-1和360μg·kg-1(以苯胺计)的空白石英砂6次，计算加标回收率和相对标准偏差。从表4中数据可知，加标回收率为77.5%～124%，相对标准偏差为1.4%～9.8%。

表4 15种苯胺类化合物在空白基质中的加标回收率和相对标准偏差化合物名称空白加标浓度(μg·kg-1)加标回收率(%)相对标准偏差(%)苯胺20,200,,114,1005.0,8.9,4.7邻-甲氧基苯胺20,200,,98.5,98.14,9.8.0,5.52-萘胺20,200,,98.0,91.73.5,8.8,3.7对-甲基苯胺20,200,,121,1141.4,8.7,4.4间-甲基苯胺20,200,,99.0,96.94.1,7.5,3.5邻-甲基苯胺20,200,,102,92.23.4,7.2,4.92,4-二甲基苯胺20,200,.4,96.0,92.58.1,8.3,5.72,6-二甲基苯胺20,200,,104,93.97.0,9.0,3.8对-硝基苯胺20,200,,103,96.75.8,8.9,4.8间-硝基苯胺20,200,,99.5,90.82.4,6.1,5.04-氯苯胺20,200,,96.0,81.44.4,4.9,3.53-氯苯胺20,200,,107,97.25.2,8.4,5.6N-亚硝基二苯胺20,200,.8,87.5,77.53.0,5.9,5.1联苯胺20,200,,95.5,93.62.6,8.7,4.73,3′-二氯联苯胺20,200,,100,95.34.4,8.7,5.1

2.3 实际样品测定

为验证本方法在实际土壤样品测定中的可行性，本文对韶关市某地壤土和砂土2种土壤样品进行了分析测试。同时，分别对加标浓度为20.0μg·kg-1(以苯胺计)的壤土样品和加标浓度为360μg·kg-1(以苯胺计)的砂土样品进行6次平行测定。结果见表5。

由表5数据可知，壤土和砂土样品的加标回收率分别为80.0%～121%和75.0%～117%。结果表明，前处理过程对待测组分未造成明显的损失，能够满足实际土壤样品定量分析的准确性要求。

表5 壤土和砂土土壤样品分析结果、加标回收率化合物壤土样品浓度μg·kg-1加标浓度μg·kg-1回收浓度μg·kg-1回收率%砂土样品浓度μg·kg-1加标浓度μg·kg-1回收浓度μg·kg-1回收率%苯胺.0对-甲基苯胺邻-甲氧基苯胺间-甲基苯胺邻-甲基苯胺二甲基苯胺对-硝基苯胺.0间硝基苯胺氯苯胺萘胺二甲基苯胺氯苯胺亚硝基二苯胺联苯胺二氯联苯胺为未检出

3 结语

本文选用超声提取_固相萃取_液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤样品中的15种苯胺类化合物。实验结果表明，15种苯胺类化合物的方法检出限在0.4～1.3μg·kg-1之间，远低于建设用地土壤污染风险筛选值中第一类用地对苯胺(≤90mg/kg)和3，3′-二氯联苯胺(≤1.3mg/kg)要求的标准限值[16]，能够满足目前土壤监测的要求。空白基质加标回收率为77.5%～124%，相对标准偏差为1.4%～9.8%；对壤土和砂土2种土壤样品进行加标测试，其回收率分别为80.0%～121%和75.0%～117%，方法具有良好的重复性和再现性。综上所述，该方法具有抗干扰能力强、定量分析灵敏度高的特点，方法精密度和准确度均能满足土壤环境监测需要，适合土壤样品中多种苯胺类化合物的同时测定。

文章来源：《土壤》网址: http://www.trqks.cn/qikandaodu/2021/0718/1429.html