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土壤和水系沉积物中硒的价态分析方法研究

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研究土壤和水系沉积物中硒的价态有助于了解硒（Se）的迁移和转化。目前报道大多只是测定土壤和水系沉积物中部分Se的价态,而如何测定土壤和水系沉积物中全部Se的价态一直是一个难题,难点在于如何将土壤和水系沉积物中的Se消解完全而不改变Se的价态。试验发现6.0 mol·L^-1 HCl可以将Se（Ⅵ）还原成Se（Ⅳ）;而在室温条件下1.2 mol·L^-1 HCl介质中Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）放置48 h,价态保持不变。Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）采用HNO₃+HF+HClO₄进行消解,加热到HClO₄冒白烟时, Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）的价态保持不变;而土壤和水系沉积物中Se采用HNO₃+HF+HClO₄进行消解,加热到HClO₄蒸干以后, Se（Ⅳ）会被氧化成Se（Ⅵ）。基于以上的研究结果,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定土壤和水系沉积物中Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）的方法,样品采用HNO₃+HF+HClO₄消解,加热至HClO₄冒白烟后停止加热（避免局部蒸干）,消解后的样品冷却至室温用1.2 mol·L^-1 HCl溶解,采用HG-AFS测定得到样品中Se（Ⅳ）。消解后的样品采用6.0 mol·L^-1 HCl加热溶解,将Se（Ⅵ）全部还原为Se（Ⅳ）,采用HG-AFS测定得到样品中总Se,利用差减法得Se（Ⅵ）。测定结果表明土壤和水系沉积物中Se消解完全, Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）在分析过程中价态保持不变, Se（Ⅳ）和总Se的检出限分别为4.5和5.1 ng·g^-1, Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）加标回收率分别为102%～108%和94%～104%。

文章来源：《土壤》网址: http://www.trqks.cn/qikandaodu/2021/0331/1079.html